在了解水產(chǎn)品檢測方法之前,首先要了解的是涉及水產(chǎn)品檢測項目都有哪些,國抽細則中規(guī)定的水產(chǎn)品檢測項目包括:重金屬(鉛、鎘、鉻、汞、錫等)、孔雀石綠、氯霉素、硝基呋喃類:呋喃唑酮(AOZ)、呋喃它酮( AMOZ )、呋喃妥因(AHD)、呋喃西林(SEM)、呋喃那斯、磺胺類、激素類、四環(huán)素類、金霉素、土霉素、甲砜霉素、氟苯尼考、喹諾酮類藥物:噁喹酸、諾氟沙星、恩諾沙星、環(huán)丙沙星、氧氟沙星。
一、高效液相色譜
高效液相色譜法是在經(jīng)典色譜法的基礎上,引用了氣相色譜的理論,在技術上,流動相改為高壓輸送(最高輸送壓力可達4.9107Pa);色譜柱是以特殊的方法用小粒徑的填料填充而成,從而使柱效大大高于經(jīng)典液相色譜(每米塔板數(shù)可達幾萬或幾十萬);同時柱后連有高靈敏度的檢測器,可對流出物進行連續(xù)檢測。
二、高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
高效液相色譜是一種準確度高,分離范圍廣的快速分離方法,它對化合物的結(jié)構(gòu)破壞性小,適合有機分子和生物分子的分離。質(zhì)譜具有其他分析方法的靈敏度,對于未知化合物的結(jié)構(gòu)分析定性十分準確,對相應的標準樣品要求也比較低。質(zhì)譜可以和氣相聯(lián)用如GC/MS,也可以和高效液相色譜聯(lián)用如HPLC/MS。由于色譜和質(zhì)譜靈敏度相當,再加上分離效果很好的色譜可以作為質(zhì)譜的進樣系統(tǒng),質(zhì)譜作為色譜的鑒定儀速度快,分離好,應用廣。色譜-質(zhì)譜聯(lián)用成為好的用于分析微量有機混合物的儀器。
三、其他聯(lián)用
各種分析方法聯(lián)用是現(xiàn)代獸藥殘留分析乃至整個分析化學方法上的發(fā)展特點,計算機的應用加速了這個趨勢。聯(lián)用技術可揚長避短,一般集分離、定量和定性(分子結(jié)構(gòu)信息)于一體,因而特別適用于確證性分析。常見的聯(lián)用有GC-質(zhì)譜(MS)、LC(色譜)-MS等。質(zhì)譜無疑可作為色譜技術的通用型檢測器。使用微型柱和適宜的接口技術,如熱噴霧(TSP)、微粒束(PB)等解決了色譜與MS難以連接的問題;使用軟電離方法,如快原子轟擊(FAB)、場解吸(FD)等解決了難氣化物質(zhì)的離子化問題;聯(lián)用結(jié)合了色譜快速高效分離和MS等快速定性的優(yōu)點,提高了獸藥殘留的檢測速度和拓寬了檢測的范圍。3微生物檢測法很早就被用于檢測抗菌藥物的殘留測定,如紙片法(PD)、拭子法(STOP)等。采用傳統(tǒng)的微生物檢測方法,缺點是時間長,顯色狀態(tài)判斷通過肉眼辨別,易產(chǎn)生誤差,對微紅色者無法做出準確判斷,操作復雜。可作為1種篩選方法對大批樣品同時檢測。
四、免疫層析法
進入20世紀90年代免疫檢測方法得到了飛速發(fā)展,推動了藥物殘留檢測發(fā)展的進程,一系列免疫檢測試劑盒的生產(chǎn)與應用加快了殘留分析的標準化。目前,獸藥快速檢測ELISA試劑盒已大量生產(chǎn)和銷售,廣泛用于動物性產(chǎn)品中獸藥殘留的檢測。國內(nèi)已經(jīng)有幾家實驗室開始研制試劑盒,其中一些試劑盒檢測限、回收率、重復性、再現(xiàn)性、特異性等主要技術指標均達到國外試劑盒水平,部分指標高于國外試劑盒水平,滿足殘留快速檢測要求,適合用于我國動物性食品獸藥殘留的快速篩選。目前,市場上出現(xiàn)的ELISA試紙條檢測法,操作比試劑盒簡單,提高了檢測速度和降低了檢測費用,能進行現(xiàn)場、實時監(jiān)測,但可靠性較差,普遍出現(xiàn)假陽性和漏檢的情況。
五、生物傳感器技術
近30年來發(fā)展起來的新型、高效的分析方法。所謂生物傳感器即由生物活性物質(zhì)作為敏感元件,即生物識別系統(tǒng)(感受器),再配上適當?shù)膿Q能器及輸出顯示裝置所構(gòu)成的分析工具。其原理為分子識別部分與被識別物質(zhì)相接觸,可發(fā)生化學變化、熱變化、光變化以及直接誘導電信號,而后利用電學測量方法進行檢測和控制及顯示輸出。生物傳感器的種類包括離子選擇電極傳感器、氣敏電極傳感器、酶免疫傳感器、壓電晶體傳感器等,可測定離子、氣體、底物、酶、抗生素、維生素等物質(zhì)。